1.核磁共振波譜法NMR
分析原理:在外磁場(chǎng)中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級(jí)的躍遷
譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化
提供的信息:峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息
2.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)Gas chromatography–mass spectrometry,液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)
效果:質(zhì)譜一般聯(lián)用氣相、液相更為有用,用于分析有機(jī)小分子成分,有強(qiáng)大的譜庫可以定性和定量分析樣品組成。
原理:色譜法用于對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行分離分析,并可以進(jìn)行定量分析;質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析。因此,這兩者的有效結(jié)合將可以成為一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。
適合分析材料:復(fù)雜有機(jī)化合物的分離與鑒定。
應(yīng)用領(lǐng)域:藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域。
3.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
原理:電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作原理是根據(jù)被測(cè)元素通過一定形式進(jìn)入高頻等離子體中,在高溫下電離成離子,產(chǎn)生的離子經(jīng)過離子光學(xué)透鏡聚焦后進(jìn)人四極桿質(zhì)譜分析器按照荷質(zhì)比分離,既可以按照荷質(zhì)比進(jìn)行半定量分析,也可以按照特定荷質(zhì)比的離子數(shù)目進(jìn)行定量分析。
效果:可以精確得到樣品中某種無機(jī)金屬元素含量,特別是微量金屬元素含量。
適合分析材料:高純有色金屬及其合金;金屬材料、電源材料、貴金屬,電子、通訊材料及其包裝材料;醫(yī)療器械及其包裝材料。
應(yīng)用領(lǐng)域:冶金、地礦、建材、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品和醫(yī)藥等多種領(lǐng)域。
注意事項(xiàng):需將樣品首先溶解在溶液中,常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機(jī)酸作為溶解酸,得保證樣品中的重金屬可以溶。
4.比表面積測(cè)試儀(BET)Brunauer、Emmertt和Teller在1938年提出多層吸附模型。
效果:分析多孔材料比表面積,孔型,孔徑,孔分布等,催化、粉體制備等領(lǐng)域常用儀器。
原理:氣體吸附法是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性,在一定壓力下,被測(cè)樣品(吸附劑)表面在超低溫下對(duì)氣體分子(吸附質(zhì))的可逆物理吸附作用,并對(duì)應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測(cè)定平衡吸附量,利用理論模型等效求出被測(cè)樣品的比表面積。
5.紫外吸收光譜UV
分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級(jí)的躍遷
譜圖的表示方法:相對(duì)吸收光能量隨吸收光波長(zhǎng)的變化
提供的信息:吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息。
6.紅外吸收光譜法IR
分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷
譜圖的表示方法:相對(duì)透射光能量隨透射光頻率變化
提供的信息:峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率
7.熱重法TG(Thermogravimetric Analysis)
分析原理:在控溫環(huán)境中,樣品重量隨溫度或時(shí)間變化
8.透射電子顯微術(shù)TEM
分析原理:高能電子束穿透試樣時(shí)發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖象
譜圖的表示方法:質(zhì)厚襯度象、明場(chǎng)衍襯象、暗場(chǎng)衍襯象、晶格條紋象、和分子象
提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與缺陷等
9.掃描電子顯微術(shù)SEM
分析原理:用電子技術(shù)檢測(cè)高能電子束與樣品作用時(shí)產(chǎn)生二次電背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象
譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等
提供的信息:斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等
10.原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy,簡(jiǎn)稱AFM)
原子力顯微鏡的工作原理就是將探針裝在一彈性微懸臂的一端,微懸臂的另一端固定,當(dāng)探針在樣品表面掃描時(shí),探針與樣品表面原子間的排斥力會(huì)使得微懸臂輕微變形,這樣,微懸臂的輕微變形就可以作為探針和樣品間排斥力的直接量度。一束激光經(jīng)微懸臂的背面反射到光電檢測(cè)器,可以精確測(cè)量微懸臂的微小變形,這樣就實(shí)現(xiàn)了通過檢測(cè)樣品與探針之間的原子排斥力來反映樣品表面形貌和其他表面結(jié)構(gòu)。
11.x射線衍射即XRD(X-ray diffraction)
X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用,從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加,互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件,可應(yīng)用布拉格公式:2dsinθ=λ,用已知波長(zhǎng)的X射線來測(cè)量θ角,從而計(jì)算出晶面間距d,這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析;另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來測(cè)量θ角,從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng),進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。
12.X射線光電子能譜(XPS-X-ray Photoelectron Spectroscopy)
XPS的原理是用X射線去輻射樣品,使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激發(fā)射出來。
13.電化學(xué)石英晶體微天平(EQCM,Electrochemical quartz crystal microbalance)
EQCM,是壓電傳感與電化學(xué)方法相結(jié)合發(fā)展起來的技術(shù)。
原理是基于石英晶體振蕩片上吸附或沉積時(shí),晶體振蕩頻率發(fā)生變化,它與晶片上沉積物的質(zhì)量變化有簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。